计量校准：计量校准实验室标准物质管理环节（下）
发布时间：
2021-04-13
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计量校准：上期我们讲到了计量校准实验室标准物质管理的4个环节，今天我们再来讲讲剩下的4个环节。
五、计量校准：如何使用标准材料
虽然标准物质是一种均匀性高、稳定性好、数值准确的测量标准，但在整个实验过程中应注意标准物质的物理和化学稳定性。
①小型样本量：使用标准物质时要注意小样本量。实际取样量应不小于样品重量。当小于小样品重量时，由于标准物质的不均匀性，证书中声明的标准物质的特征值、不确定度等参考值将不再有效。
②有效期:标准物质的有效期是保证标准物质在规定的储存和使用条件下特征值准确的最后日期。标准物质的有效期主要由其稳定性决定，也受储存条件和保存方法的影响。这些信息反映在标准物质的证书中，所以在购买和使用标准物质之前，需要检查生产日期和有效期。
③不确定性:不确定性是测量值的离散性。由于参考材料的性质不同，不确定度也有差异。定值特征合成的不确定性与样品的异质性密切相关，主要存在于实验室。检定/校准结果应是选择实验室标准物质的首要前提，应充分掌握不确定度水平，使不确定度水平与检定/校准结果要求的不确定度水平相对应。并不是说标准物质的不确定性越小越好，但也要考虑供应情况、成本和预期用途的理化适用性，同时要根据分析目标的不确定性进行选择，有效降低分析成本。四、溯源性:溯源性是通过具有规定不确定度的不间断比对链，使测量结果与规定的参考标准一致，目的是使实验数据结果与参考标准进行比对分析，达到一致性。一般来说，可追溯性是计量标准与国际计量标准之间联系的特征。很多分析结果都是通过参考资料来追溯的。实验室在购买参考物质时，应注意其证书是否能证明其对测量标准的可追溯性。
六、计量校准：标准材料、场所和设施保存的基本要求
标准物资入库后应采取适当的监控和管理措施，定期检查仓库环境是否符合保存要求；检查标准材料是否过期、变质、包装破损、标签和证书损坏、泄漏。发现问题要及时处理，并登记备案。标准物质的储存量应以标准物质的有效期为准，既要避免因长期积压失效而造成的浪费，又要保证一定的数量以备充足的实验计划，必要时保留一定的储备。有时“一次性使用”是在标准物质证书中规定的，一般不稳定或价值准确度高。比如安瓿包装的溶液参考物质的值，打开包装后很容易超出不确定度范围变化，需要尽快去除。不能保留或重复使用的可制成中间标准储备液，一次性保存使用。
标准物质的贮存场所应当有符合稳定贮存要求的设施和环境条件。每种标准物质都应严格按照证书中规定的储存方法储存。对于有特殊储存要求的标准材料，应提供特殊的储存场所和设施。对保存场所和设施进行日常检查和维护，确保其正常运行。其中，温度、湿度、光度是影响标准物质稳定保存的重要因素，应严格控制，经常检查，发现变化及时调整。对于易燃易爆标准物质，需要注意的是，环境过于干燥而产生的高温或静电会导致燃烧、爆炸等危险情况，因此必要时应采用冷却加湿设备来调节温度和湿度；大多数标准材料在光照下容易分解和变质，应避免阳光直射，并采取措施避光。
七、计量校准：参考材料的跨期验证
标准物质的定期验证是指在两次相邻的校准（或验证）过程中进行的验证，以验证标准物质是否处于校准状态，确保运行中的标准物质持续满足技术规范的要求，并确保测试结果的质量。标准物质的定期验证不是一般的功能检验，也不是缩短的周期。其目的是防止在两次正式校准（验证）之间的时间间隔内使用不符合技术规范要求的参考材料，以避免了检测风险并确保质量。一般来说，是为了保证标准物质能够长期处于稳定准确的状态，使分析结果具有较高的准确性。根据实际情况，实验室可以做定期核查工作。标准物质如有变化，应及时响应，尽早采取防范措施，避免在实验过程和结果中承担风险。
八、计量校准：无效参考材料的处理
参考资料超过有效期的，视为无效。此时，没有任何程序或官方文件来保证参考材料的准确性和可靠性。在标准物质的使用、储存和运输过程中，如果发生污染、泄漏和变质，也应视为无效。当标准材料不合格时，应立即隔离存放，并标上醒目的标记，以区别对待，防止误用。对于一次性标准物质，其余的在使用后应尽快丢弃，对于可重复使用的标准物质，应尽快确认价值。如果无法确认，也应丢弃并记录。
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